Tin Tức

HÃNG SẢN XUẤT

Sản phẩm khuyến mãi

Xác định hàm lượng Auramine O trong Sầu riêng bằng kỹ thuật LC-MS/MS dựa theo tiêu chuẩn GB 2760-202

Xác định hàm lượng Auramine O trong Sầu riêng bằng kỹ thuật LC-MS/MS dựa theo tiêu chuẩn GB 2760-2024, Trung Quốc.

Tác giả: EXPEC Application and Method Development Laboratory

*Lợi ích nhận được*

Phát hiện chính xác Auramine O ở mức vết.
Phương pháp ổn định, dễ vận hành.
Giải pháp LC-MS/MS hiệu quả về chi phí đầu tư.
Có sẵn phương pháp và hỗ trợ ứng dụng sẵn sàng chuyển giao

Từ khóa: Auramine O; Sầu riêng; EXPEC 5210 LC-MS/MS; Phân tích định lượng; An toàn thực phẩm; GB 2760-2024;

I. Giới thiệu

Auramine O là một loại thuốc nhuộm amin thơm dùng trong công nghiệp, đã được liệt kê rõ ràng trong Danh mục các chất không ăn được có khả năng bị sử dụng trái phép trong thực phẩm (the list of non-edible Substance Possibly illegally added to food). Chất này được xếp vào nhóm chất gây ung thư loại 2B; việc phơi nhiễm lâu dài có thể gây tổn thương gan và thận, đồng thời tiềm ẩn nguy cơ gây ung thư. Theo tiêu chuẩn quốc gia Trung Quốc GB 2760-2024 (Tiêu chuẩn an toàn thực phẩm quốc gia về sử dụng phụ gia thực phẩm), Auramine O bị nghiêm cấm tuyệt đối dùng để tạo màu trong đồ uống, thực phẩm muối chua và các loại thực phẩm khác, và cũng không được phép sử dụng cho trái cây tươi.

Sầu riêng là loại quả của cây xanh nhiệt đới nổi tiếng với mùi hương đặc trưng bắt nguồn từ các hợp chất lưu huỳnh dễ bay hơi và các este. Loại quả này rất giàu protein, vitamin và khoáng chất, sầu riêng được người tiêu dùng ưa chuộng và thường được tôn xưng là “vua của các loại trái cây”. Tuy nhiên, vì động cơ lợi nhuận, một số thương nhân đã sử dụng trái phép Auramine O làm chất tạo màu để cải thiện vẻ ngoài của sầu riêng, qua đó “phù phép” những sản phẩm kém chất lượng thành hàng cao cấp, gây ra những lo ngại nghiêm trọng về an toàn thực phẩm. Theo các nguồn tin chính thống như China Quality News, tình trạng nhuộm màu trái phép vẫn tồn tại trong ngành, và cơ quan bảo vệ người tiêu dùng tại nhiều địa phương đã phát hiện Auramine O trên vỏ sầu riêng.

Đáng chú ý, truyền thông Thái Lan gần đây đưa tin rằng Hải quan Trung Quốc đã phát hiện thuốc nhuộm gây ung thư Auramine O trong các lô sầu riêng nhập khẩu từ Thái Lan. Hệ quả là, từ ngày 10 tháng 1 năm 2025, biện pháp kiểm tra 100% lô hàng sẽ được áp dụng. Sự việc này đã thu hút sự quan tâm rộng rãi của dư luận. Vì vậy, việc xây dựng một phương pháp phân tích đáng tin cậy để xác định Auramine O trong sầu riêng là hết sức cần thiết, nhằm ngăn chặn hành vi nhuộm màu trái phép, phòng chống gian lận thương mại và bảo vệ chất lượng sầu riêng cũng như sức khỏe người tiêu dùng.

Trong nghiên cứu này, một phương pháp nhanh và có độ nhạy cao để xác định Auramine O trong sầu riêng đã được xây dựng, sử dụng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba tứ cực (UPLC–MS/MS) EXPEC 5210, do Công ty Công nghệ EXPEC tự phát triển và sản xuất. Phương pháp này cung cấp một tài liệu tham khảo thực tiễn cho việc phân tích Auramine O trong các mẫu sầu riêng.

II. Phương pháp
2.1. Mẫu, hóa chất, chất chuẩn, và thiết bị

LC-MSMS 5210 - EXPEC TECHNOLOGY

EXPEC 5210 LC-MS/MS

2.2. Điều kiện sắc ký lỏng – Khối phổ

Việc phát hiện được thực hiện ở chế độ theo dõi phản ứng đa ion (MRM). Các chuyển tiếp ion được theo dõi, năng lượng va chạm (CE) và các thông số liên quan của Auramine O được liệt kê trong Bảng dưới đây.

2.3. Chuẩn bị mẫu

Cân chính xác 1,0 g (±0,001 g) mẫu sầu riêng đã được đồng nhất hóa, cho vào ống ly tâm polypropylene 15 mL. Sau đó, thêm 5 mL acetonitrile chứa 0,1% axit formic, tiếp theo bổ sung 2g natri sulfat khan làm chất hút ẩm. Hỗn hợp được lắc vortex trong 1 phút, rồi siêu âm trong bể nước ở 45 °C trong 10 phút.

Sau khi để nguội về nhiệt độ phòng, mẫu được ly tâm ở 12.000 vòng/phút trong 5 phút tại 4 °C. Hút 2 mL dịch nổi (supernatant) chuyển sang một ống ly tâm polypropylene 15 mL khác, sau đó thêm 100 mg chất hấp phụ C18 và 100 mg magiê sulfat khan. Hỗn hợp tiếp tục được lắc vortex trong 1 phút và ly tâm lại ở 12.000 vòng/phút trong 5 phút tại 4 °C.

Cuối cùng, 1 mL dịch nổi được hút chính xác cho vào ống ly tâm polypropylene 1 mL, pha loãng với 1 mL nước và trộn đều. Dung dịch được lọc qua màng lọc PTFE (polytetrafluoroethylene) trước khi đưa vào phân tích bằng LC–MS/MS.

III. Kết quả

3.1. Thử nghiệm mẫu trắng (Blank test)

Dung môi pha loãng (hỗn hợp acetonitrile–nước 50%, v/v) và nền mẫu sầu riêng trắng được phân tích theo các điều kiện đã mô tả ở Mục 2.2. Như thể hiện trong Hình 1 và Hình 2, không quan sát thấy pic sắc ký đáng kể nào trong các mẫu trắng.

3.2. Sắc ký đồ điển hình

Mẫu được phân tích theo các điều kiện đã mô tả ở Mục 2.2. Sắc ký đồ điển hình của Auramine O ở nồng độ 100 μg/kg được trình bày trong Hình 3.

3.3. Độ tuyến tính và giới hạn phát hiện (LOD)

Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn:

Một loạt dung dịch hiệu chuẩn nền (matrix-matched) của Auramine O được chuẩn bị bằng cách sử dụng nền mẫu sầu riêng trắng. Diện tích peak của chuyển tiếp ion định lượng được dùng làm trục tung (y), và nồng độ khối lượng của các dung dịch chuẩn được dùng làm trục hoành (x). Đường chuẩn được xây dựng theo phương pháp chuẩn ngoại.

Dữ liệu đường chuẩn được tổng hợp trong Bảng 1. Phương pháp cho thấy độ tuyến tính tốt trong khoảng nồng độ 0,05–100 μg/kg, với hệ số tương quan (R2) = 0,9981.

Mức nồng độ thấp nhất của đường chuẩn được tiêm vào hệ thống, và giới hạn phát hiện (LOD) cũng như giới hạn định lượng (LOQ) được tính toán dựa trên tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu (S/N) lần lượt là 3 và 10. Kết quả được trình bày trong Bảng 2.

Như tóm tắt trong Bảng 2, LOD và LOQ của Auramine O lần lượt là 0,005 μg/kg và 0,016 μg/kg.

3.4. Độ lặp lại

Như tóm tắt trong Bảng 2, LOD và LOQ của Auramine O lần lượt là 0,005 μg/kg và 0,016 μg/kg.

3.5. Khả năng thu hồi

Các mẫu thêm chuẩn (spiked recovery) được chuẩn bị ở ba mức nồng độ thấp, trung bình và cao lần lượt là 0,05 μg/kg, 0,5 μg/kg và 2 μg/kg, theo quy trình xử lý mẫu đã mô tả ở Mục 2.3. Mỗi mức nồng độ được phân tích lặp lại ba lần, và kết quả được trình bày trong Hình 6.

Như thể hiện trong Hình 6, độ thu hồi của Auramine O tại ba mức nồng độ dao động trong khoảng 90,97% đến 108,05%, cho thấy hiệu suất thu hồi đạt yêu cầu.

3.6. Phân tích mẫu

Thịt sầu riêng được lựa chọn làm mẫu thực, và được xử lý theo quy trình chuẩn bị mẫu đã mô tả ở Mục 2.3 để thu được nền mẫu sầu riêng. Mẫu được phân tích lặp lại ba lần, và kết quả được trình bày trong Hình 7.

Kết quả cho thấy không phát hiện Auramine O trong các mẫu sầu riêng được mua tại siêu thị.

IV. Kết Luận

Trong nghiên cứu này, một phương pháp LC–MS/MS để xác định Auramine O trong sầu riêng đã được xây dựng và thẩm định một cách hệ thống bằng hệ thống sắc ký lỏng – khối phổ ba tứ cực (LC–MS/MS) EXPEC 5210 do Công ty TNHH Phát triển Công nghệ EXPEC Hàng Châu sản xuất. Hiệu năng của phương pháp được đánh giá dựa trên các tiêu chí độ tuyến tính, độ nhạy, độ chính xác lặp lại (precision) và độ thu hồi (recovery).

Kết quả cho thấy Auramine O có độ tuyến tính tốt trong khoảng nồng độ 0,05–100 μg/kg, với hệ số tương quan (R2) = 0,9981. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là 0,005 μg/kg và 0,016 μg/kg, cho thấy độ nhạy cao của phương pháp. Ở ba mức nồng độ thấp, trung bình và cao (0,05 μg/kg, 0,5 μg/kg và 5 μg/kg), độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thời gian lưu và diện tích peak đều nhỏ hơn 0,22% và 3,08%, chứng tỏ độ lặp lại tốt. Độ thu hồi tại các mức thêm chuẩn 0,05 μg/kg, 0,5 μg/kg và 2 μg/kg nằm trong khoảng 90,97%–108,05%, cho thấy độ đúng đạt yêu cầu. Không phát hiện dư lượng Auramine O trong các mẫu sầu riêng thương mại được phân tích.

Nhìn chung, nhờ độ nhạy cao và khả năng chống nhiễu/ô nhiễm nền tốt, hệ thống EXPEC 5210 cho phép định lượng nhanh, chính xác và nhạy Auramine O trong mẫu sầu riêng, qua đó cung cấp một giải pháp phân tích tin cậy cho công tác giám sát an toàn thực phẩm.

Phương pháp này đặc biệt thích hợp cho các phòng kiểm soát chất lượng, các cơ sở kiểm nghiệm phục vụ quản lý nhà nước và các phòng thí nghiệm kiểm tra hàng hóa xuất khẩu với số lượng mẫu lớn.

Người dịch: Nguyễn Duy

Để được tư vấn giải pháp chi tiết cho quý doanh nghiệp đang có nhu cầu đầu tư.

Click vào đây để tải tài liệu!

Xác định Auramine O trong sầu riêng bằng LC-MS/MS theo GB 2760-2024

Auramine O là gì và vì sao bị cấm trong thực phẩm?

Phương pháp LC-MS/MS trong kiểm nghiệm Auramine O

Thẩm định phương pháp: độ nhạy, độ tuyến tính và độ chính xác

Ứng dụng thực tế trong giám sát an toàn thực phẩm

Ưu điểm của hệ thống LC-MS/MS EXPEC 5210

Trang chủ

Giới thiệu

Sản phẩm

Khuyến mãi

Hướng dẫn sử dụng

Tin Tức

Tuyển dụng

Liên hệ

HÃNG SẢN XUẤT

Sản phẩm khuyến mãi

Tin Tức

Bài viết liên quan

Liên hệ với chúng tôi

Chính sách

Mạng xã hội